Анализ металлов
/articles/analiz-metallov/
Статьи

Анализ металлов

Для наших клиентов проводим анализ на процентное содержание в материалах драгоценных металлов металлов

Рентгенофлуоресцентный анализ

проводится посредством воздействия на металл рентгеновским излучением и анализа флуоресценции при помощи современной электроники для достижения хорошей точности измерений.

Преимущества метода:

  • Неразрушающий анализ.
  • Возможно измерение многих элементов с высокой точностью.

Идентификация сплава достигается путем определения уникальной комбинации нескольких элементов в указанных композиционных диапазонах. Точный количественный анализ достигается путем использования соответствующих коррекций матрицы межэлементных влияний.

Анализируемый материал в течение нескольких секунд подвергается рентгенофлуоресцентному воздействию. Атомы элементов в материале возбуждаются и испускают фотоны с энергией, специфичной для каждого элемента Датчик отделяет и накапливает полученные от образца в энергетические области и, по мере общей интенсивности в каждой области, определяет концентрации элемента. Энергетическая область, соответствующая элементам , может быть эффективно проанализирована.

РФ анализатор состоит из центрального процессора, рентгеновской трубки, детектора, электронной памяти, хранящей градуировочные данные. Кроме того, память также используется для хранения и обработки данных марок сплавов и других коэффициентов, имеющим отношение к различным специальным режимам работы.

Как правило, контроль за исследованием осуществляется посредством компьютерной программы, базирующейся на наладонном портативном компьютере (КПК), которая выдает пользователю изображение спектра и полученные значения содержаний элементов.

После проведения анализа значения сравниваются с базой данных по маркам сталей и производится поиск наиболее близкой марки.

Эмиссионный метод

Эмиссионный метод: Один из основных источников случайной погрешности измерений относительных концентраций примеси в эмиссионном спектральном анализе — это нестабильность параметров источника возбуждения спектра. Поэтому для обеспечения эмиссии примесных атомов из образца и последующего их оптического возбуждения используется низковольтный искровой, так называемый, C, R, L — разряд. При этом стабилизируется два параметра, от которых зависят процессы эмиссии и оптического возбуждения — напряжение и энергия в разрядном контуре. Это обеспечивает низкое среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов измерений. Особенностью эмиссионного метода является количественное определение легких элементов в сплавах на основе железа (анализ серы, фосфора и углерода в стали). Существуют несколько видов приборов для эмиссионного анализа основанных на искровом и воздухо дуговом методе или их комбинации.

Пробирный метод

Пробирный метод: Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Основные этапы пробирного анализ на примера сплава серебра и свинца:

  • Подготовка пробы
  • Шихтование
  • Тигельная плавка на свинцовый сплав
  • Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения
  • Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака
  • Купелирование веркблея (удаление свинца)
  • Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его
  • Квартование (добавление серебра, по необходимости)
  • Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра)
  • Гравиметрическое (весовое) определение серебра

Пробирный анализ драгоценных металлов и их сплавов

Существует несколько методов определения проб драгоценных металлов и их сплавов. К ним относятся опробование на пробирном камне, кутлирование в муфельной печи, химико-аналитические методы.

Самый простой метод — капельный, состоящий в нанесении на испытуемое изделие раствора хлорного золота или хромпика, азотнокислого серебра, йодистого или железисто-синеродистого калия.

При определении пробы благородных сплавов должен быть дан ответ на следующие вопросы:

  1. Идет ли речь о драгоценном металле или о сплаве, содержащем драгоценный металл.
  2. Как велика доля драгоценного металла в общем сплаве.

В первом случае проба является качественной, во втором — количественной.

Качественная проба золота проводится следующим образом. В малозаметном месте изделия с помощью напильника или шабера зачищается лицевой слой. Затем зачищенным местом на пробирном камне (из черного медийского кремня) делается штрих длиной 25 мм и шириной 5 мм, который смачивается концентрированной азотной кислотой. Через 5 секунд проводится проверка действия реактива.

По характеру действия можно судить о виде металла или сплава.

Например, если кислота совсем не действует на штрихах, то мы имеем дело со сплавом золота выше 500 пробы.

Если штриховая проба окрасилась в коричневый цвет, то исследуемый металл может быть сплавом золота с содержанием последнего от 55 до 333 пробы и т. д.

После того как качественной пробой установлено, что сплав содержит золото, определяется его количество.

Испытуемым металлом проводят на камне черту, а для сравнения рядом делают несколько штрихов сплавом пробирной иглы (латунная игла длиной 6 см с припаянной на конце полоской из сплава драгоценных металлов, проба которых точно известна).

Поперек штрихов наносят пробирный реактив, и по скорости и интенсивности растворения неизвестного сплава и сплава пробирной иглы судят о содержании в сплаве золота.

Если при исследовании образца из белого металла штриховая проба, обработанная пробирной кислотой для золота 585 пробы, растворилась без остатка, это говорит, что исследуемый металл может быть серебром или неблагородным металлом, если проба осталась без изменения, то исследуемый металл может быть платиной и т. д.

Для предварительного анализа сплавов серебра достаточно капнуть на зачищенное место хромпиком. Если серебро ниже 250 пробы, то покраснения не происходит, при более высокой пробе образуется кроваво-красный бихромат серебра.

Количественное содержание серебра в сплаве производится не химическим, а чисто оптическим методом (по цвету), На пробирном камне делают штрих испытуемым образцом, а рядом наносят штрихи соответствующих сплавов приборными иглами и сравнивают цвет.

Качественная проба платины или ее сплавов основана на том, что платина растворяется только горячей плавиковой кислотой. Поэтому если после обработки штриха пробирной кислотой для платины штрих растворяется, то это не платина, а если нет, то металл является платиной, либо сплавом платины выше 800 пробы.

Приблизительный состав сплава можно определить, нанеся им, а также несколькими сплавами известного состава штрихи на покрытую глазурью фарфоровую пластинку. Затем пластинку опускают в подогретую до 70 °С плавиковую кислоту и через 30 секунд сравнивают действие кислоты на испытуемый и эталонный штрихи.

Курс ЦБ России
67.08
76.95
Биржа драг металлов
16.01.2019
Золото руб./грамм
2388.65
Серебро руб./грамм
29.15
Платина руб./грамм
1488.54
Палладий руб./грамм
2395.65